Gennemgang af syntese af 2,3-dichlor-5-trifluormethylpyridin

Indførelsen

CAS 69045-84-7 2,3-Dichlor-5-Trifluormethylpyridiner et meget værdifuldt fluorholdigt pyridinorganisk mellemprodukt. Det bruges til fremstilling af en række højeffektive insekticider såsom diafenthiuron, fenflunom, det højeffektive herbicid fenflufop og det højeffektive fungicid fluazinam. Vigtige mellemprodukter af nye pesticidsorter

Oversigt over syntetiske ruter

1) Anvendelse af 2,3-dichlor-5-trichlormethylpyridin som råmateriale

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichlor-5-trichlormethylpyridin og 180 g (9 mol) vandfrit hydrogenfluorid blev tilsat til en polyethylenreaktor, og temperaturen blev kontrolleret ved –20 °C inden for 3 timer Tilsæt langsomt mercurisk oxid, kontrollér systemets reaktionstemperatur til ikke at overstige 35 °C, og reaktionen omrøres i ca. 22 timer efter tilsætningen indtil systemet er gråhvidt. Filtrer, neutraliser filtratet med natriumbicarbonat, ekstrakt med dichlormethan, tør med vandfrit natriumsulfat, fjern dichlormethan under reduceret tryk for at opnå produktet 2,3-dichlor-5-trifluormethylpyridin, omdannelseshastigheden er 100%, og selektiviteten er 98%.

2) Anvendelse af 3-methylpyridin som råmateriale

Der udtages 50 g 2,3-dichlor-5-trichlormethylpyridin, tilsættes katalysator, opvarmes til 170 °C, indføres langsomt vandfri hydrogenfluoridgas, og der reageres i 11 timer. Når reaktionen er afsluttet, skal du anvende 5% natriumbicarbonatopløsning i Og den organiske fase blev adskilt, vasket med vand og tørret for at opnå et råprodukt med et indhold på 85% og et udbytte på 65%.

3) Anvendelse af 2-chlor-5-trifluormethylpyridin som råmateriale

Tag 363 g 2-chlor-5-trifluormethylpyridin, tilsæt 325 g jernchlorid, passér chlorgas, opvarm op til 150-170 °C og reager i 18 timer, tilsæt reaktionssystemet til 1,5 liter varmt vand, adskil ud Olielaget blev tørret med vandfrit natriumsulfat og korrigeret for at opnå 163 g produkt.

Kilde

Gennemgang af syntese af 2,3-dichlor-5-trifluormethylpyridin [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]