Forskningsfremskridt i forberedelsen af nyt lithiumsalt lithiumdifluoroxalatborat
Jun 24, 2022
Introduktion
Elektrolytsalt er en vigtig del af lithium-ion-batteriet, og dets forskning og udvikling er meget vigtigt for ydeevnen og udviklingen af lithium-ion-sekundære batterier.
På nuværende tidspunkt er lithiumsalte såsom lithiumhexafluorphosphat (LiPF6),Lithiumtetrafluorborat (LiBF4),lithiumbis-oxalatborat (Li-BOB), oglithiumdifluoroxalatborat (LiDFOB)er hovedsageligt udviklet.
Som en ny type lithiumsalt, lithiumdifluoroxalatborat (LiDFOB). Det har halvdelen af strukturen af lithiumtetrafluorborat og lithiumbis-oxalatborat, så det kombinerer fordelene ved to lithiumsalte, ikke kun højtemperaturydelsen af LiBOB, men også lavtemperaturydelsen af LiBF4 og brugen af en bred temperatur rækkevidde.
Udarbejdelse af CAS 409071-16-5|Lithiumdifluor(oxalato)borat
1) Fast fase metode
Forbindelser indeholdende fluor, bor, lithium og oxalat blandes i en vis mængde, og efter kugleformaling og højtemperatur varmebehandling renses produktet med organisk opløsningsmiddel i flere gange for at opnå lithiumdifluoroxalatboratprodukt.
Lithiumoxalat og bortrifluoridether tilsættes til en tør sfærisk blæktank i forholdet 1:1 til 1:3 og kugleformales ved 30-90 grader C i 2-24 timer; derefter opløses det kugleformede reaktionsprodukt i I et organisk opløsningsmiddel ved 30-90 grad fjernes fastfasebiprodukterne og uomsat lithiumoxalat ved filtrering for at opnå en opløsning indeholdende LiODFB. Krystalliser derefter ved en lav temperatur på -20-10 grader for at opnå LiODFB-krystaller, og vakuumtør ved 40-100 grader i 10-48 timer for at opnå rene LiODFB-faststoffer.
2) Vandfasemetode
Under flussyreopløsningssystemet tilsættes den lithiumholdige forbindelse, den borholdige forbindelse og den oxalatholdige forbindelse til et-trinsreaktion for at opnå en vandig råproduktopløsning, og derefter tilsættes et organisk opløsningsmiddel, koncentreres og renses for at opnå et lithiumdifluoroxalatboratprodukt.
Koncentrationen af 20 procent flussyre, lithiumoxalat og dibortrioxid blev fuldstændigt omrørt ved 20 til 80 grader i 2 til 24 timer i et lukket miljø og derefter filtreret for at fjerne biproduktet lithiumfluorid og koncentreret ved fordampning under reduceret tryk.
En koncentreret opløsning af lithiumdifluoroxalatborat opnås; en organisk opløsning indeholdende thionylchlorid tilsættes langsomt, og produktet af lithiumdifluoroxalatborat opnås ved filtrering efter oprensning.
3) Organisk opløsningsmiddelmetode (lithiumtetrafluorboratmetode)
Ved at bruge lithiumtetrafluorborat, oxalsyre, ethylacetat og vandfrit hjælpealuminiumchlorid som råmaterialer, er reaktionstemperaturen 10 grader, reaktionstiden er 4 timer, forholdet mellem reaktanter er 1:1, krystallisationstemperaturen er -20 grad, Krystallisationstiden er 4 timer, renheden af den fremstillede LiODFB kan nå 99,97 procent, og udbyttet kan nå 95,9 procent.
