Syntesemetode af 4-aminoantipyrin

1. Antipyrin nitroseres med natriumnitrit, reduceres med ammoniumbisulfit og ammoniumsulfit, hydrolyseres af svovlsyre og neutraliseres til sidst med flydende ammoniak for at opnå 4-aminoantipyrin. Processen er som følger: Antipyrin blandes med 50% svovlsyre til en opløsning, som indeholder 38%-40% antipyrin og 11%-12% svovlsyre. Denne opløsning og natriumnitritopløsning blev strømmet ind i nitrosationsreaktoren på samme tid, flowet af de to blev kontrolleret, reaktionstemperaturen blev kontrolleret til 45-50°C, reaktionen blev omrørt, og slutpunktet for reaktionen var målt med jodpulverstivelsestestpapir for at justere vandstrømmen. Nitroso-antipyrinen, der dannes ved nitrosering, strømmer straks ind i reduktionstanken og reagerer med den vandige opløsning af ammoniumbisulfit og ammoniumsulfit, som er et reduktionsmiddel fremstillet i tanken. Tag en prøve for at måle pH-værdien og graden af ​​reduktion. pH-værdien er mellem 5,4 og 5,8, og reduktionsgraden er omkring 15 (det vil sige, at 1 ml reducerende opløsning forbruger antallet af milliliter 0,1 N iodopløsning). Efter reduktionen justeres pH-værdien til 5.8-6.0, og reduktionsgraden er omkring 5. Hæv temperaturen til 100°C og hydrolyser i 3 timer. Køl ned til 80°C, neutraliser til pH 7-7,5 med flydende ammoniak, og lad det stå til stratificering. Separer spildevandet for at opnå 4-aminoantipyrinolie (over 80% indhold). Tryk det ind i en krystallisationsbeholder, omrør, afkøl for at krystallisere og filtrer for at opnå 4-aminoantipyrin.

2. Antipyrin nitroseres, reduceres derefter med ammoniumbisulfit og ammoniumsulfit, hydrolyseres med svovlsyre og neutraliseres til sidst med flydende ammoniak for at opnå 4-amino-antipyrin.